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網(wǎng)站首頁解決方案 ◇ 飲用水中的“隱形殺手”——丙烯酰胺,如何有效檢測?
飲用水中的“隱形殺手”——丙烯酰胺,如何有效檢測?
發(fā)布日期:2023/11/1

生活飲用水中丙烯酰胺的檢測

 

 

SPE-UPLC-MS/MS法

 

       丙烯酰胺是一種塑膠單體化合物,為無味白色晶體,易溶于水、甲醇等極性溶劑。丙烯酰胺具有肝臟和神經(jīng)毒性,并對嚙齒動物具有致癌性。丙烯酰胺可以通過未破損的皮膚、粘膜、肺和消化道吸入人體,分布于體液中。日常生活中,飲用水是人體攝入丙烯酰胺的主要來源,由于丙烯酰胺具有危害性,許多國家規(guī)定飲用水中丙烯酰胺的含量不能超過0.25mg/L。


       迪馬科技參考《GB 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第8部分:有機物指標(biāo) 高效液相色譜質(zhì)譜法》,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,測定生活飲用水中的丙烯酰胺,本方案使ProElut® AC凈化,Endeavorsil® C18-B色譜柱分離檢測,定量限與標(biāo)準(zhǔn)方法一致,回收率在90%-110%之間。

 

       本方案重現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)方法,具有靈敏度高、回收率高、方法穩(wěn)定性好等優(yōu)點,供大家參考。

 

1、適用范圍

本方案適用于生活飲用水中丙烯酰胺的檢測。

 

2、 標(biāo)準(zhǔn)品配制

2.1 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液:濃度100μg/mL,溶于甲醇(Cat.#:46639);

2.2 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取適量丙烯酰胺儲備液,用純水配制成丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液,濃度為0.1μg/mL;

2.3 13C3-丙烯酰胺儲備液:準(zhǔn)確稱取適量13C3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇溶解配制成內(nèi)標(biāo)儲備液100μg/mL;

2.4 13C3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取適量13C3-丙烯酰胺儲備液,用純水配制成13C3-丙烯酰胺使用液,濃度為0.1μg/mL。

 

3、 水樣預(yù)處理

將樣品過0.45μm水系濾膜(Cat.#:37351)。

 

4、凈化

ProElut® AC 500mg/6mL (Cat.#:65908)

(1) 活化:依次用5mL甲醇、5mL水活化,活化時,不要讓甲醇和水流干;

(2) 上樣:取預(yù)處理后的水樣100mL,加入50μL13C3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液,混勻,水樣以約2.5mL/min速度通過固相萃取柱,真空抽干1min;

(3) 洗脫:用10mL甲醇洗脫小柱,甲醇流出速度大約為0.5mL/min,推干小柱,接收全部流出液,加入0.5mL水,并混勻;

(4) 重新溶解:將混合液在45℃水浴氮吹至0.5mL左右,用水定容至1mL,混勻,過Nylon膜(Cat.#:37177),上機分析。

 

5、分析條件

色譜柱:Endeavorsil® C18-B, 150 x 2.1mm, 1.8μm  (Cat.#: 87124)

流  速:0.2mL/min

進樣量:10μL

柱 溫:35℃

流動相:A: 0.5 % 甲酸水溶液                       B: 甲醇

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質(zhì)譜條件

電離模式:ESI

掃描方式:正離子掃描

檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓:5500V

霧化氣壓力:50psi

輔助氣壓力:50psi

氣簾氣壓力:20psi

離子源溫度:500℃

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6、添加回收結(jié)果

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