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根據(jù)2020版《中國藥典》一部中桔梗項下分析方法,篩選合適色譜柱測定桔梗皂苷D。
制備方法:桔梗皂苷D對照品溶液、供試品溶液:客戶提供,直接上機。
色譜柱:Diamonsil® Plus C18,4.6mm×250mm,5μm(Cat.#:99403)
Diamonsil® C18(2),4.6mm×250mm,5μm(Cat.#:99603)
Diamonsil® C18,4.6mm×250mm,5μm(Cat.#:99903)
Platisil® ODS,4.6mm×250mm,5μm(Cat.#:99503)
流動相:乙腈:水= 25:75
流速:1mL/min
進樣量:10μL(對照品溶液)、15μL(供試品溶液)
柱溫:30℃
檢測條件:ELSD(漂移管溫度40℃、氮氣壓力4.0bar,gain4)
儀器:島津LC-20A
(1)不同色譜柱對比結果
不同色譜柱分析供試品溶液對比圖譜
結果:使用色譜柱Platisil® ODS,4.6mm×250mm,5μm(Cat.#:99503)分析供試品溶液,桔梗皂苷D與相鄰雜質峰可達到基線分離。
(2)色譜柱Platisil® ODS,4.6mm×250mm,5μm(Cat.#:99503)
使用色譜柱Platisil® ODS,4.6mm×250mm,5μm(Cat.#:99503)分析桔梗供試品溶液中桔梗皂苷D,目標成分峰形對稱、與雜質可基線分離。
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